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如何获得有效的密度测量结果

U型振荡法密度计XF-MD05

您知道吗？样品中一个直径为 1 mm 的气泡可能会对密度测量结果带来 0.000052 g/cm3 的误差。0.01 °C 的 温度变化可能会对密度的测量带来 0.00011 g/cm3 的误差。现代化的数字仪器 非常易于使用，能够以很高的 准确度测定液体的密度 – 然而，高分辨率的仪器并不能保证准确的结果。

确保准确的密度测量结果需要采取有效的方法以避免整个工作流程过程中的不准确性。本文档解释了在测量液体的密度、比重和浓度时应采取哪些预防措施来防止错误并获得有效结果

1 确定样品类型

开始测量之前，务必根据样品类型了解要采取的必要预防措施。

粘性样品：测量粘性样品时要特别小心，确保将样品加入测量池时不包含气泡。可以首先将样品在封闭容器中进行加热，然后将其静置几分钟时间，来达到上述目的。这样会降低样品的粘度，让气泡更容易逸出。

测量粘性样品时要注意的另外一点是，将粘性样品加入测量池时产生的剪切力。剪切力可能导致结果不准确：密度计显示的密度值通常会过高。

腐蚀性样品：确保与样品接触的所有部件都是防腐蚀的！

如果测量的是高浓度酸或碱（例如， H2SO4、HCl、NaOH），必须在测量后马上用大量水冲洗测量池,避免过热导致测量池受到损伤。

挥发性样品：在测量时,样品脱气可能会形成气泡 .气体在液体中的溶解性通常会随温度的升高而降低。因此，需要进行脱气的样品（例如含有溶解丁烷的冬季汽油）应在加入测量池之前冷却至测量温度以下（例如储存在冰箱 中），装满在封闭的瓶子中进行存储。此外，应始终在正压下将这种样品加入测量池，因为有些进样泵吸入样 品时,会有因为负压引入气泡的风险。

为了去掉软饮料等样品中的 CO2，需将样品搅拌几分钟，直到没有气泡或使用滤纸。可在测量之前对碳酸饮料进行脱气。为了去除溶解的空气，我们还有其他技术方法。可以将纯净的有机溶剂放在超声波槽中几分钟。对于其他样品，可以煮沸几分钟，去除溶解空气。

例如：在大约 35–40 °C 的温度以测量水时，通常会由于溶解的空气发生一些问题。为了防止这种情况，将水煮沸至少 10 分钟，保持沸腾直至使用，并在依然热的状态下将其加入测量池，以便测量池能将样品冷却至少 1 °C。

非均匀样品/悬浮液:如果让溶液或悬浮液静置，则固体材料可能会沉淀或 形成浓度梯度。所以，在采样前先使样品搅匀。确保在 搅拌过程中未产生气泡。

如果必须测量悬浮液，则通常无法完全让样品均匀 （如番茄酱或冰淇淋）。在此类情况下，应多次重复测量，计算各次测量的平均值来获取准确的结果。

2 测试密度计

在测量液体密度之前，重要的是通过测量精确已知密度的样品（例如蒸馏水或标准品）来定期验证系统的测量准确度，这被称为测试，校验或检查。完成检查或测试之后，将测得的密度值与样品的已知标称值相比较。

测试（校验）

多久一次？在每次分析之前，应检查测量池是否完全清洁干燥。通过测量空测量池的值即可轻松完成此步骤。如果该值等于空气值（ 20 °C 时 0.001205 g/cm3），则可以保证下一个样品测量无污染 。

建议每天用水完成一次密度计测试（20 °C 时 0.998203 g/cm3）。此日常测试应每天进行一次，以保证仪器没有出现漂移。

建议您在频次较少的情况下（比如每周、每月或甚至每年一次 – 取决于质量保证要求），在测量范围内进行认证标准品的测试，以检查样品密度值附近的测量准确度。

使用什么物质可以来判断机子的准确性？一些较容易得到且稳定的溶剂，如去离子水、分析级甲苯或类似溶剂均可以使用。

日常测试最常用的测试物质是去离子水，因为几乎每个实验室都有，纯度高且可再生。可能需要将其煮沸来脱气。也可使用经认证和可追溯的标准品在更长的间隔内(如每月或每年一次)进行测试，来保证质量和可追溯性。标准品： • 水 (0.9982g/cm3) • 十二烷 (0.75 g/cm3) • 2,4-二氯甲苯 (1.25g/cm3;) • 1-溴萘 (1.48g/cm3;)

如果测试未通过怎么办？ 如果使用已知标准品测试仪器时所得值与预期（真实）值之差大于所定义的允差，则执行以下操作：

1. 检查是否使用了正确的物质，例如去离子水是否纯净新鲜。

2. 彻底清洁测量池，并使其在最后干燥完全。

3. 测量空气密度值并验证是否正确，例如，仪器在彻底清洁而且干燥的情况下。

4. 重新测试。

5. 如果测试持续失败，在每个测试中得到不同结果，则应当更加认真地继续清洁，尽量使用更有效的清洁剂和时间更长的清洁循环，直到测试值和空气测量值达到重复性要求。仅当测试重复失败，且结果相同时，才应该进行新的校正。

3 防止进样误差

使用注射器:使用注射器进行手动样品处理始终取决于操作员，这意味着它易于出错，难以复制且耗时。确保操作员接受过适当的培训，并以可重复的方式注入样品。确保注射器中没有残留空气。缓慢而连续地推动活塞，不要停止

自动进样:自动进样系统将确保测量池以正确的速度填充并具有可重现性，不受操作员和样品影响。

防止气泡 ：填充后，检查测量池中是否含有气泡 。气泡（或薄薄的空气膜）是非常严重的问题。在进行密度测量时，即使很少量的气体也会导致极为严重的问题：

气泡尺寸 [2mm] 导致的测量误差 [0.000838 g/cm3] , 气泡尺寸 [1mm] 导致的测量误差 [0.000052 g/cm3], 气泡尺寸 [0.5mm] 导致的测量误差 [0.000003g/cm3]

4 测量和记录结果

确保可靠结果:自动结果转换 通常必须使用表格来转换结果，如从密度转换为浓度。手工查找表格或通过内插法计算易于出错且相当耗时。使用内置表格自动转换（如酒精度、盐酸浓度,硫酸浓度）可防止读取或计算错误并节省时间。XF-MD05数字式密度计采用内部转换表，直接以所需单位显示结果。

最可靠的误差检测是通过多次测量样品，并在每次测量之间对测量池中的样品轻微移动来实现。任何气泡或杂质会随样品一起移动，给出不同的测量结果。

5 清洁测量单

上一次所测样品的残留未必能全部看得见。例如，如果测量含油或脂肪的产品，可能会在测量池内覆盖一层非常薄的油膜。为避免这一问题，应在每次测量后，用适当的冲洗溶液彻底清洗并干燥测量池。

如果所有测量的样品都是类似的，并且能够溶解测量池中的残留物（例如，当密度计用于测量不同的果汁 时），则还可以跳过清洁步骤，通过超量加注新样品可确保完全去除旧样品（样品置换）

限制条件

• 至少使用一个进样泵，用注射器很难完成适当的过量进样。

• 将泵的取样管浸入到样品中，然后取出让空气吸入到管中（管中约有 ~2–3-cm 空气）然后将它再次浸入到 样品中。填充测量池进行测量之前，重复此过程大约 5 次。这可确保旧样品被完全从测量池中冲掉。

• 验证该过程确保维持所需的重复性和误差范围。首先测量最关键的样品（例如，含糖量最高的样品），然后 填充去离子水，并重复此步骤多次

• 如果测量含糖产品，则确保测量池在测量过程中装满样品或水，以避免样品变干而在测量池壁上出现糖 晶体。

• 每天使用后，需要完全清洁并干燥测量池至少一次。

冲洗：

在开始冲洗前，从测量池和管路中取出所有样品 。每种样品必须设定 2 种适当冲洗溶液。

第 1 次冲洗目的：必须完全并快速溶解所有样品，确保测量池中无其他污染物。这种溶剂通常不具有挥发性。

第 2 次冲洗目的：必须完全溶解上述第 1 次冲洗溶剂，而且必须使其快速挥发，不留任何残余物，以便后续 快速干燥。请确保该溶剂中不含水，否则将导致蒸发速度变慢。使用的首选为丙酮。如果不允许使用丙酮， 可以使用乙醇（必须为特纯 >99.9%，不可使用 96% 和变性乙醇）。

冲洗溶液一般建议：