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如何提高卤素水分仪的测试数值?

日期:2020-02-10 15:20:13 / 人气:2

测试的优化:如何获得有效的测试结果

在本部分您将了解有关如何获取最佳的结果的重要信息。您将了解那些参数可以影响测量过程以及如何优化仪器的设置以获得最佳测量结果。

卤素水份测定仪的测量原理

本仪器根据失重原理进行测量,也就是说通过加热干燥的样品的失重来测量水份。原则上,卤素水份测试仪由俩个仪器组成:分析称量单元和加热单元,于其他失重方法相反,卤素水份测试仪采用卤素加热技术,可以确保您快速加热样品。从而保证很快获得测量结果。

不论采用哪种测量方法,正确的制备样品和正确的选择一下测量参数可提高测量结果与质量

样品大小干燥温度关机模式干燥时间

注意:这些参数设置的不正确会导致测量结果不准确。因此应检查各种样品的测量结果是否符合预期结果。

加热温度

加热温度对加热时间起着控制作用。温度太低会导致过长的烘干时间。

选择一个合适的温度,要求既不分解也不会改变样品的化学结构,一般设置为105度,如果样品或行业有特殊要求除外

部分样品在不同的加热温度下会测得不同的水份含量。在这种情况下,可尝试提高加热温度来补偿偏差

加热时间

在没有一个合适的加热时间的情况下推荐使用自动停机模式,当水份损失超过1mg/60s时自动停止加热。

定时加热:在了解了该样品的测试方法后可以通过定时加热模式:即加热到设定的时间后自动停止加热,结束本次测量。

样品的重量

样品的重量影响着测量的时间以及测量的准确性。最大样品重量不要超过50g, 样品的重量越多,就越有更多的水份蒸发,测试的时间就更长但如果样品的重量太小,就会影响到测量的重复性和准确性。一般的来说,20克的样品可以得到一致的结果,但需要长的测试时间。

一般来说,样品重量和重复性的关系如下图所示,例如重复性结果要达到0.1%时,表上提到的样品重量不得低于5克。

样品准备

样品需具备测试代表性,这样才能获得准确而具有重复性的结果。在准备样品时,确保样品在样品盘上均匀,避免堆积以及数量过多,

样品的处理:必要的时候应对样品进行研磨,增加样品的表面积。以确保加热时水份更好、更快的释放出来。注意样品研磨时不要加热样品。

提示:您可以使用玻璃纤维盘来增加液体的受热面积,缩短加热时间。

样品的类型

1.糊状、含脂肪可融化的物质

利用玻璃纤维盘来增加样品的表面积,例如黄油。在这些物质的水份通过纤维盘能更均匀的分部,增加样品的表面积会使水份更快、更完全的蒸发。

2.液体物质

液体会在样品盘上形成水滴,这样样品会阻止快速干燥,在这种情况下,可利用玻璃纤维滤纸把液体均匀分布在一个较大的表面区域。缩短干燥时间。

3. 易结壳、温度敏感的物质

在表面形成壳的样品会完全阻碍水份的测量,此时,利用玻璃纤维滤纸覆盖样品,并采用温和适宜的温度或采用阶梯加热的方式,这样可以改善样品测量的重复性。

4. 含糖物质

含有大量糖分的物质易焦,请确保样品均匀分布成一薄层并选择合适的     温度,也可以把玻璃纤维滤纸覆盖在样品上来改善其重复性。

警示!以下物质可能会有起火、爆炸、损坏或有受伤的危险。对于有安全隐患的物质请仔细分析可能出现的危险后果,在这种情况下,仪器应有专人看管并佩戴相应的防护装置。

1. 挥发物质

对于挥发的物质,建议使用快速加热方式,这样可以在样品挥发之前限制水份的流失。应在安全干燥、温度足够低的环境下进行测试,这样可以防止爆炸或起火。测试时请使用1g或少于1g的样品。

2. 有毒物质

包含有毒或腐蚀性的物质,应在通风的橱窗内进行干燥

3. 有腐蚀性的物质。

加热产生腐蚀性气体的物质,(如酸性物质)应尽量取用少量的样品测试。因为其产生的腐蚀性气体可能会对分析仪器上凝聚从而导致腐蚀。

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